熱重分析儀的測量結(jié)果受哪些因素影響呢？

　　熱重分析儀具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

　　熱重分析儀可以在可控氣氛中同時測量樣品的熱流和重量隨溫度或時間的變化。同時測量這兩種材料的性能不僅可以提高效率，而且可以簡化實(shí)驗(yàn)結(jié)果的解釋。差分信號顯示為基線。通過觀察峰值可以得到金屬熔化等效果。峰面積表示焓，峰方向表示熱通量方向——吸熱（向下）或放熱（向上）。使用差示掃描量熱法（DSC），當(dāng)物質(zhì)和對照物質(zhì)進(jìn)入受控溫度程序時，輸入物質(zhì)與進(jìn)入受控對照物質(zhì)的對照物質(zhì)之間的能量差轉(zhuǎn)化為溫度函數(shù)進(jìn)行測量。

　　熱重分析儀常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。

　　熱重分析儀測量結(jié)果準(zhǔn)確，但總有一些特殊因素會影響其分析精度，這些因素包括：

　　1.氣氛影響

　　熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。

　　聚丙烯在空氣中，150～180℃下會有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。

　　2.揮發(fā)物冷凝

　　分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。

　　3.升溫速率

　　升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解程度都取失重10%時，用1℃/min測定為357℃，用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。