在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用溫度循環(huán)測(cè)試分析產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性

評(píng)估產(chǎn)品的長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性 - 例如個(gè)人護(hù)理與居家產(chǎn)品，食品，飲料，油漆，油墨，涂料等 - 可能是既乏味又耗時(shí)的過(guò)程，必須將產(chǎn)品的整個(gè)使用壽命中可能遇到的各種環(huán)境條件納入考慮。當(dāng)在卡車中運(yùn)輸時(shí)，或者存儲(chǔ)于倉(cāng)庫(kù)中時(shí)，這類產(chǎn)品經(jīng)常可能暴露在從零下到高達(dá)50^oC的溫度范圍內(nèi)。在這些條件下，產(chǎn)品可能變質(zhì)，產(chǎn)生外觀上的改變，或者失效。

為了測(cè)定這類產(chǎn)品的溫度穩(wěn)定性，需要在一系列的溫度循環(huán)下監(jiān)控產(chǎn)品的流變行為。通過(guò)監(jiān)控復(fù)數(shù)模量（G*）對(duì)溫度的函數(shù)關(guān)系，可以對(duì)此進(jìn)行很好的評(píng)估。對(duì)于熱穩(wěn)定的材料，應(yīng)該顯示相似的循環(huán)行為，因?yàn)槲⒂^結(jié)構(gòu)不會(huì)改變。對(duì)于熱不穩(wěn)定的樣品，溫度循環(huán)將導(dǎo)致在每一循環(huán)下，材料的復(fù)數(shù)模量隨溫度的函數(shù)關(guān)系發(fā)生變化。

本應(yīng)用實(shí)例顯示了對(duì)于兩種護(hù)膚霜產(chǎn)品配方，測(cè)定熱穩(wěn)定性的方法與得到的數(shù)據(jù)。

測(cè)試條件

- 使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行流變測(cè)量，使用Peltier板盒+錐板測(cè)量系統(tǒng)，并使用在rSpace軟件中的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)配置的測(cè)量程序。

- 使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣程序，以確保樣品遵循一致且可控的裝樣方法。

- 執(zhí)行了應(yīng)變控制的振幅掃描，以測(cè)量線性粘彈性區(qū)域（LVER）的寬度，并確定合適的將在后續(xù)溫度掃描測(cè)試中使用的應(yīng)力值（LVER測(cè)定由rSpace軟件自動(dòng)進(jìn)行，測(cè)得的應(yīng)變數(shù)值將應(yīng)用到測(cè)量程序的下一階段中）。

- 執(zhí)行了單頻應(yīng)變控制的溫度掃描，溫度范圍設(shè)置為產(chǎn)品在運(yùn)輸與儲(chǔ)存過(guò)程中可能遇到的極限溫度范圍 -- 本例中為10^oC到50^oC。

- 在設(shè)置的溫度上下限之間進(jìn)行掃描，并定義了循環(huán)數(shù)。

測(cè)試結(jié)果

以下顯示了兩個(gè)重復(fù)熱循環(huán)下復(fù)數(shù)模量對(duì)溫度的圖譜。圖1為樣品A，圖2為樣品B。

對(duì)于樣品A，兩個(gè)溫度循環(huán)的曲線顯示出良好的重疊性，這由rSpace軟件的統(tǒng)計(jì)分析輸出中可以得到確認(rèn)，其中第二循環(huán)的重復(fù)數(shù)據(jù)均在±5%公差范圍內(nèi)。按照該設(shè)定的閾值，樣品A是一種熱穩(wěn)定的材料。

但對(duì)于樣品B，很明顯地存在循環(huán)數(shù)據(jù)上的差異。對(duì)于兩個(gè)溫度循環(huán)，特別是第二循環(huán)的下行部分，復(fù)數(shù)模量有一個(gè)明顯的上升。應(yīng)用相同的曲線統(tǒng)計(jì)方法，樣品B的重復(fù)的數(shù)據(jù)超出±5%的閾值限值。這表明樣品B是一種熱不穩(wěn)定的材料。

樣品A的復(fù)數(shù)模量G*對(duì)溫度的函數(shù)關(guān)系，針對(duì)兩個(gè)重復(fù)的熱循環(huán)，溫度范圍10...50^oC（紅線為循環(huán)1，藍(lán)線為循環(huán)2）

樣品B的復(fù)數(shù)模量G*對(duì)溫度的函數(shù)關(guān)系，針對(duì)兩個(gè)重復(fù)的熱循環(huán)，溫度范圍10...50^oC（紅線為循環(huán)1，藍(lán)線為循環(huán)2）

測(cè)試結(jié)論

對(duì)兩個(gè)護(hù)膚霜樣品的測(cè)試結(jié)果表明，可以通過(guò)在單一頻率下進(jìn)行溫度循環(huán)測(cè)試，確定產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性。在兩個(gè)測(cè)試樣品中，樣品A呈現(xiàn)熱穩(wěn)定，不會(huì)在運(yùn)輸與儲(chǔ)存過(guò)程中降解。而樣品B熱不穩(wěn)定，更傾向于在運(yùn)輸與儲(chǔ)存過(guò)程中，在的溫度條件下發(fā)生降解。