通過旋轉(zhuǎn)流變儀的振蕩測試，測定復(fù)雜流體（多種凝膠樣品）的屈服應(yīng)力

大多數(shù)帶屈服應(yīng)力的流體可視為有一結(jié)構(gòu)骨架延伸在整個(gè)材料體積中。骨架的力量由分散相的結(jié)構(gòu)及其交互作用所控制。連續(xù)相通常為低粘度，然而，引入高的分散相體積比，可以上千倍地增加體系粘度，并使樣品在靜止時(shí)表現(xiàn)出類似固體的行為。這類材料經(jīng)常被稱為粘彈性材料。

有不同的方法測定屈服應(yīng)力[1]，大多數(shù)使用穩(wěn)態(tài)剪切測試。然而，靈敏的方法之一是使用振蕩振幅掃描。其測試方法為施加漸增的應(yīng)力或應(yīng)變，并監(jiān)控模量與/或應(yīng)力的變化。

從圖1所示的振幅掃描結(jié)果中，可以多種方式來表征屈服應(yīng)力。某些研究者將G’的起始下降點(diǎn)作為屈服點(diǎn)的量度，因?yàn)樗砹朔蔷€性行為與結(jié)構(gòu)崩塌的起始點(diǎn)，而另一些研究者則將G’/G’’的交點(diǎn)作為屈服點(diǎn)，因?yàn)樗韽墓虘B(tài)向類液體行為的轉(zhuǎn)變。這兩個(gè)點(diǎn)之間的區(qū)域被定義為屈服區(qū)。

一種較新的方法則為測量彈性應(yīng)力部分σ’（與G’的彈性結(jié)構(gòu)有關(guān)）對應(yīng)變振幅的函數(shù)關(guān)系。如圖2所示，峰值點(diǎn)的應(yīng)力為屈服應(yīng)力，其對應(yīng)的應(yīng)變即為屈服應(yīng)變。通常這一點(diǎn)落在屈服區(qū)內(nèi)，且已經(jīng)顯示可以給出對于屈服應(yīng)力的更可靠的度量，該值也與其他方法得到的結(jié)果相一致。

取決于待測材料的松弛行為，測試頻率有時(shí)可以影響測得的屈服應(yīng)力。較低的頻率可以更好地表征材料在靜止?fàn)顟B(tài)下的性質(zhì)，但將極大地延長測試時(shí)間。因此，通常使用0.1到10Hz之間的數(shù)值。

本應(yīng)用案例顯示了對于一系列凝膠樣品的測量方法，以及得到的數(shù)據(jù)。

測試方法：

分析了以下凝膠樣品：締合聚合物（HASE-表面活性劑），發(fā)膠，mannan/santhan水溶膠。

使用Kinexus流變儀，加Peltier板盒，錐板測量系統(tǒng)，進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)流變測試。使用了rSpace軟件中預(yù)配置的測量程序。

使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣序列，以確保樣品經(jīng)受一致而可控的裝載方法。

在1Hz下進(jìn)行了應(yīng)變控制振幅掃描，測量了模量與彈性應(yīng)力對施加的應(yīng)變的函數(shù)關(guān)系。

每一樣品的屈服應(yīng)力，對應(yīng)于彈性應(yīng)力對應(yīng)變曲線的峰值點(diǎn)。

所有流變測量均在25℃下進(jìn)行。

圖3顯示了對于不同的樣品，應(yīng)變振幅掃描的結(jié)果。表1顯示了屈服應(yīng)力與應(yīng)變的相應(yīng)的值，通過對峰值點(diǎn)的自動(dòng)分析得到。

□：發(fā)膠；△：mannan/xanthan水溶膠；▽：締合聚合物（HASE-表面活性劑）

發(fā)膠測得的屈服應(yīng)力高，為77Pa。膠復(fù)合物的屈服應(yīng)力為23Pa。締合增稠劑的值低，為11Pa。

測試結(jié)論：

可以使用振蕩振幅掃描測試，以測定材料的屈服應(yīng)力與應(yīng)變。推薦的測試方法包括監(jiān)控彈性應(yīng)力（σ’）作為應(yīng)變振幅的函數(shù)，屈服應(yīng)力對應(yīng)于σ’曲線上的峰值點(diǎn)。已使用了這一測試方法，以測量一系列水性凝膠體系的屈服應(yīng)力與應(yīng)變。

參考文獻(xiàn)：

[1] White Paper – Understanding Yield Stress Measurements

注：也可以使用平行板夾具進(jìn)行測試。這一夾具更適用于較大粒徑的分散體系和乳液。這類材料的測試可能還需要使用表面粗糙或鋸齒狀的夾具，以避免由于流體在夾具表面滑移造成的測試假象。